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環氧酯改性水性丙烯酸樹脂的制備及漆膜性能分析（二）
1 實驗部分
1.1主要試劑與儀器
環氧樹脂(E-44):工業級,南通星辰合成材料有限公司;桐油酸:工業級,碘值152.79g/100g,安徽省瑞芬得油脂加工有限公司;丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸丁酯(BA)、乙二醇丁醚(BCS):工業級,天津市科密歐化學試劑有限公司;甲基丙烯酸甲酯(MMA):工業級,天津歐博凱化工有限公司;丙烯酸羥丙酯(HPA)2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯(AMSD)、過氧化苯甲酸叔丁酯(TBPB)、N,N-二甲基乙醇胺(DMEA):分析純,上海麥克林生化科技有限公司;溴化鉀、氘代二甲基亞砜(DMSO)、四氫呋(THF):色譜純,上海麥克林生化科技有限公司;氨基樹脂(CY325):工業級,氰特消泡劑(902W):工業級,太原美特翔科技有限公司:潤濕劑(4100)、流平劑(BYK333):工業級,畢克;磺酸催化劑(XT-92):分析純,湖南雪天精細化工股份有限公司;鈦白原漿:工業級,陜西寶塔山油漆股份有限公司;去離子水:自制。
傅立葉變換紅外光譜儀(VECTOR-22型)、核磁共振波譜儀(AVANCENEO600MHz型):布魯克;凝膠滲透色譜儀(GPC):E2695,Waters;穩定性分析儀:TurbiscanLab型,Formulaction;流變儀:DHR-1,TA;納米粒度電位儀:ZetasizerNano-ZS型,Malvern;多功能耐磨試驗機:ZJ-9600型,深圳市致佳儀器設備有限公司;鉛筆劃痕試驗儀:0HO-A型,東莞市**精密檢測設備廠;靜態接觸角測量儀:JC2000C1型，上海晨光設備有限公司;場發射掃描電鏡:SU8100型:日本理學公司;漆膜沖擊器:0CJ-500型,深圳市森宇儀器設備有限公司。
1.2環氧酯的制備
在三口燒瓶中加入30g桐油酸、60g環氧樹脂10g乙二醇丁醚,攪拌升溫至110℃。將0.06gDMEA和8g乙二醇丁醚混合均勻后,30min滴加完畢。以DMEA滴加完畢后為起始,取三口瓶中的混合物測一次酸值和碘值,然后每隔1h測一次該混合物酸值和碘值,當酸值<3mgKOH/g時為反應終點。
1.3環氧酯改性水性丙烯酸樹脂的制備
將制備的環氧酯加入三口燒瓶中，升溫至130℃,分別稱取8SAA、20gBA、40gMMA、12gHPA、0.5STBPB、3SAMSD混合均勻后滴加到三口燒瓶中,滴加時間為3h,隨后保溫1h(此時得到后續2.2.1中的“升溫反應后混合物”,不升溫至130℃,在室溫下進行上述操作,得到“未升溫混合物”),降溫至80℃后加入DMEA中和20min左右,中和度為1.2,得到環氧酯改性水性丙烯酸樹脂。在保持其他條件不變的情況下,改變環氧酯用量,分別占單體(AA、BA、MMA、HPA)總質量的25%、30%、35%、40%、45%,制備的環氧酯改性水性丙烯酸樹脂分別命名為TEA-25、TEA-30、TEA-35、TEA-40TEA-45.單/雙組分環氧酯改性水性丙烯酸樹脂
1.4漆膜的制備
按照GB/T1727-2021,將涂料用線棒均勻刮到用砂紙打磨過的馬口鐵片上,放置于室溫條件下依靠雙鍵自氧化交聯固化,10d后漆膜完全干燥,對漆膜的各性能進行測試。將制備的單組分漆膜分別標記為TEAO-25、TEAO-30、TEAO-35、TEAO-40TEAO-45在燒杯中依次加人表2中A組分和B組分原料按照上述工藝制備雙組分漆膜,待漆膜表面干燥后，130℃烘烤20min交聯固化,置于室溫條件下,10d后對漆膜的各性能進行測試。將制備的雙組分漆膜標記為AF/TEAO-25、AF/TEAO-30、AF/TEAQ-35AF/TEAO-40、AF/TEAO-45。
1.5測試與表征
1.5.1酸值和碘值的測試
按照GB/T2895-2008測試酸值,按照GB/T5532-2022測試碘值。
1.5.2FT-IR和'HNMR表征
在室溫條件下,用毛細管分別取適量的環氧酯均勻涂在空白溴化鉀壓片上,利用傅立葉變換紅外光譜儀(FT-IR)對樣品的化學結構進行表征,掃描范圍4000~400cm利用核磁共振波譜儀對樣品的化學結構進行表征,內標為四甲基硅烷(TMS),測試溫度為25℃,用二甲基亞砜(DMSO)將樣品完全溶解后進行測試。
1.5.3水性樹脂性能測試
利用凝膠滲透色譜儀測定聚合物相對分子質量,取適量水性樹脂于烘箱中烘烤至完全干燥,取15mg樣品,加人4~5m四氫呋喃,待樣品完全溶解后進行測試。
利用穩定性分析儀測試乳液穩定性,測試溫度為25℃,近紅外光(λ=880nm),每隔10min掃描次,測試時間為1h。根據乳液分散穩定性指數(TSI)表征乳液的穩定性。
式中:Xi第i次平均后向散射光強度;XBS-Xi的平均值;n-掃描次數。
利用納米粒度電位儀測試乳液粒徑,將乳液用去離子水稀釋至0.1%(質量分數),測試乳液粒徑大小及其分布,測試溫度為25℃,激光散射角為90°利用旋轉流變儀測試乳液流變性能,測試溫度為25℃,夾具為40mm平行鋁板,間隙1000.0μm,加載間隙7000.0μm,修邊間隙偏置為50.0um,平衡時間30s,剪切速率為0.1~100s,每數量級點數為10。
1.5.4漆膜性能測試
在室溫下,將質量為m的漆膜樣品用去離子水浸泡一定時間后,用濾紙吸干表面水分,稱得質量為m,按式(2)計算吸水率。同一樣品取3個平行樣進行測試,結果取平均值
式(2)吸水率=(mz-m,)/m,x100%采用接觸角測量儀測試漆膜水接觸角,水滴大小為5μL,平行測量3次,取平均值。采用多功能耐磨試驗機測試漆膜耐溶劑擦拭次數,以**為溶劑,試驗速度為60次/min,每個樣品平行測試3次,取平均值按照GBT1733-1993測試漆膜耐水性;按照GB/T8941-2013測試漆膜光澤(60°);按照GB/T6739-2022測試漆膜鉛筆硬度;按照GB/T17282020中乙法(指觸法)測試膜表干,壓濾紙法測試漆膜實干;按照GB/T9286-2021測試漆膜附著力:參考GB/T1732-2020測試漆膜耐沖擊性。
（未完待續）
來源：陜西科技大學化學與化工學院、西陜西省輕化工助劑重點實驗室、涂料工業，邁愛德編輯整理
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