檢測(cè)方法為本領(lǐng)域所熟知的常規(guī)方法。31.制備例負(fù)載型復(fù)合催化劑的制備制備例1(t1)將10g蒙脫土浸漬于100ml5wt%的二甲基雙十二烷基氯化銨的水溶液中,浸漬時(shí)間15h,取出后120℃真空干燥得改性蒙脫土,用去離子水配制為10wt%懸浮液備用;(t2)在55℃攪拌條件下,將400ml的,攪拌2h后,在40℃下老化24h,將步驟(t1)得到的10wt%改性蒙脫土的懸浮液20g滴加到上述老化后的溶液中,攪拌3-5h,抽濾,去離子水洗滌(3×100ml),120℃真空干燥得催化劑前驅(qū)體;(t3)將步驟(t2)得到的催化劑前驅(qū)體浸漬于100ml的1,3-雙(二苯基膦丙烷)二氯化鎳的溶液中,...
檢測(cè)方法為本領(lǐng)域所熟知的常規(guī)方法。31.制備例負(fù)載型復(fù)合催化劑的制備制備例1(t1)將10g蒙脫土浸漬于100ml5wt%的二甲基雙十二烷基氯化銨的水溶液中,浸漬時(shí)間15h,取出后120℃真空干燥得改性蒙脫土,用去離子水配制為10wt%懸浮液備用;(t2)在55℃攪拌條件下,將400ml的,攪拌2h后,在40℃下老化24h,將步驟(t1)得到的10wt%改性蒙脫土的懸浮液20g滴加到上述老化后的溶液中,攪拌3-5h,抽濾,去離子水洗滌(3×100ml),120℃真空干燥得催化劑前驅(qū)體;(t3)將步驟(t2)得到的催化劑前驅(qū)體浸漬于100ml的1,3-雙(二苯基膦丙烷)二氯化鎳的溶液中,...
鐵鹽和/或鋁鹽、鎳鹽、銻鹽的用量滿足以下關(guān)系:1g蒙脫土:3-5mmol鐵鹽和/或鋁::。21.發(fā)明人預(yù)料不到地發(fā)現(xiàn),以上述比例的復(fù)合催化劑,能夠在較低催化劑用量的情況下在整個(gè)溴化階段都保持很好的催化活性,在溴化的不同階段平穩(wěn)發(fā)揮催化作用,由于二苯乙烷的溴代是逐漸進(jìn)行的,當(dāng)出現(xiàn)高溴代產(chǎn)物時(shí),主要是六溴代至八溴代產(chǎn)物時(shí),體系的粘度加大,產(chǎn)生部分固態(tài)物質(zhì),容易發(fā)生團(tuán)聚,使得部分溴和不完全溴化的產(chǎn)物被包覆而無(wú)法順利反應(yīng),即影響了產(chǎn)品的白度,也使得產(chǎn)品中含有不完全溴化的產(chǎn)物而穩(wěn)定性所有下降?,F(xiàn)有技術(shù)往往采用加大攪拌速度和力度的方式,但采用本發(fā)明的復(fù)合催化劑,其為能夠均勻分散在體系中,快速度過(guò)溴...
十溴二苯乙烷是一種使用范圍比較廣的廣譜添加型阻燃劑,其溴含量高,熱穩(wěn)定性好,抗紫外線性能佳,比其他溴系阻燃劑的滲出性低。其安全性的特點(diǎn)有:一,十溴二苯乙烷熱裂解或燃燒時(shí)不會(huì)產(chǎn)生有毒的多溴代二苯并二惡烷(PBDO)和多溴代二苯并呋喃(PBDF),用它阻燃的材料完全符合歐洲的要求,不會(huì)污染環(huán)境。第二,十溴二苯乙烷也不會(huì)對(duì)生物產(chǎn)生任何致畸性,對(duì)水生物,比如魚(yú)等***,它符合環(huán)保的要求。第三,十溴二苯乙烷的使用性能相當(dāng)穩(wěn)定,用它阻燃的熱塑性塑料可以循環(huán)使用。第四,十溴二苯乙烷對(duì)阻燃材料性能的不利影響比傳統(tǒng)阻燃劑——十溴二苯醚小,并且耐光性能好,滲出性低。第五,為了達(dá)到比較好阻燃效果,一般和...
本公司長(zhǎng)年現(xiàn)貨提供十溴二苯乙烷產(chǎn)品。貨源充足、價(jià)格優(yōu)惠。近期市場(chǎng)價(jià)格波動(dòng)較大,CAS號(hào):84852-53-9分子式:C14Br10H4分子量:純度≥物理參數(shù):熔點(diǎn):~345℃.沸點(diǎn):~℃閃點(diǎn):℃折射率密度g/cm3蒸汽壓:0mmHgat25℃性狀描述:白色粉末,無(wú)--du,無(wú)味,無(wú)腐----蝕,不溶于水。別稱:1,2-雙(2,3,4,5,6-五溴苯基)乙烷/十溴二苯乙烷;十溴化二苯基乙烷2100;十溴聯(lián)苯乙烷;2-雙(2;6-五溴苯基)乙烷;十溴二苯乙烷25KG;十溴二苯乙烷;1,2-雙(2,3,4,5,6-五溴苯基)乙烷用途:用作新型的環(huán)保型阻燃劑,主要用于取代十溴二苯醚阻燃劑,可用...
本公司長(zhǎng)年現(xiàn)貨提供十溴二苯乙烷產(chǎn)品。貨源充足、價(jià)格優(yōu)惠。近期市場(chǎng)價(jià)格波動(dòng)較大,CAS號(hào):84852-53-9分子式:C14Br10H4分子量:純度≥物理參數(shù):熔點(diǎn):~345℃.沸點(diǎn):~℃閃點(diǎn):℃折射率密度g/cm3蒸汽壓:0mmHgat25℃性狀描述:白色粉末,無(wú)--du,無(wú)味,無(wú)腐----蝕,不溶于水。別稱:1,2-雙(2,3,4,5,6-五溴苯基)乙烷/十溴二苯乙烷;十溴化二苯基乙烷2100;十溴聯(lián)苯乙烷;2-雙(2;6-五溴苯基)乙烷;十溴二苯乙烷25KG;十溴二苯乙烷;1,2-雙(2,3,4,5,6-五溴苯基)乙烷用途:用作新型的環(huán)保型阻燃劑,主要用于取代十溴二苯醚阻燃劑,可用...
該在先**只有只有涉及到對(duì)所制得的十溴二苯乙烷粗品通過(guò)添加活性炭,以及增加過(guò)濾、洗滌等步驟來(lái)實(shí)現(xiàn)進(jìn)一步的提純。介于目前現(xiàn)有技術(shù)大多仍采用過(guò)量溴素法的方法來(lái)制備十溴二苯乙烷所具有的天然產(chǎn)品粒徑直徑大、白度和熱穩(wěn)定性差的缺陷,申請(qǐng)人基于多年在該領(lǐng)域的研究經(jīng)驗(yàn),摸索出不同于現(xiàn)有技術(shù)、且能生產(chǎn)品質(zhì)高優(yōu)終產(chǎn)品的生產(chǎn)十溴二苯乙烷的方法。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供了一種合成十溴二苯乙烷的新方法,該方法工藝簡(jiǎn)單,易控制;能夠生產(chǎn)出產(chǎn)品粒徑適宜、熱穩(wěn)定性優(yōu)良并且白度好的十溴二苯乙烷。為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的上述目的,本發(fā)明提供如下技術(shù)方案:一種合成十溴二苯乙烷的方法,其特征在于,所述方法...
加料在3小時(shí)內(nèi)完成,然后繼續(xù)攪拌2小時(shí)。取樣測(cè)定氯化氫吸收液酸度,當(dāng)吸收氯化氫達(dá)到,在1小時(shí)內(nèi)逐步提高反應(yīng)溫度到25℃。再取樣分析氯化氫吸收液酸度,當(dāng)吸收氯化氫達(dá)到。向反應(yīng)液中加入去離子水100ml分解催化劑,然后水蒸氣蒸餾回收溴素和溶劑。母液中加入25%亞硫酸鈉溶液10ml分解殘留溴素,真空過(guò)濾分離沉淀,5%鹽酸洗滌濾餅,去離子水洗滌,120℃干燥,得白色十溴二苯乙烷產(chǎn)品,熔點(diǎn)340-345℃。實(shí)施例2分別稱?。ゼ兌鹊亩揭彝?)和無(wú)水三氯化鋁(),置于100ml小燒瓶中,再加入三氯甲烷100g,攪拌溶解。在裝有攪拌器、溫度計(jì)、鹽水冷凝器和液下通氣管的500ml四口瓶中加入溴素()和...
本發(fā)明涉及精細(xì)化工合成領(lǐng)域,具體涉及一種合成十溴二苯乙烷的方法。技術(shù)背景十溴二苯乙烷是美國(guó)上世紀(jì)90年代商品化的一種溴系阻燃劑。它的阻燃性能等各方面指標(biāo)均優(yōu)于十溴二苯醚,是市場(chǎng)上銷售很好的一種阻燃劑。十溴二苯乙烷,大多采取過(guò)量溴素法,以鋁粉、鐵粉、三氯化鋁、三溴化鋁或三氯化鐵或他們的組合物為催化劑,低溫滴加后回流保溫制備而成。此方法生產(chǎn)的產(chǎn)品均不同程度含有游離溴,殘余催化劑及低溴代衍生物等雜質(zhì),產(chǎn)品粒徑直徑大,白度和熱穩(wěn)定沒(méi)有較高突破。美國(guó)專利us5077334報(bào)道了一種向過(guò)量溴素或溴素的鹵代烷溶劑中滴加二苯乙烷的方法,在50-80℃下溴化成十溴二苯乙烷。此方法生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量比低溫溴代...
可改變制品的耐熱性和抗氧性。一般用量為、抗氧劑TNP。本人在蚌埠收購(gòu)十溴二苯乙烷潤(rùn)滑劑-全天上門(mén)收購(gòu)十溴二苯乙烷潤(rùn)滑劑方便可靠淺黃色粘稠液體,凝固點(diǎn)低于-5℃沸點(diǎn)大于105℃,無(wú)味,無(wú)毒,不溶于水,溶于、乙醇,。苯和四氯化碳。適合于聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、抗沖擊聚苯乙烯和ABS、聚酯等樹(shù)脂,高溫中抗氧化性能高,使用量不超過(guò)。8、抗氧劑TPP。淺黃色透明液體,凝固點(diǎn)19~24℃,沸點(diǎn)220℃,溶于醇、苯、。適合于聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯和ABS樹(shù)脂的輔助抗氧劑,使用量應(yīng)不超過(guò)3%。9、抗氧劑MB。淡黃色粉末,熔點(diǎn)大于285℃,溶于乙醇、、醋酸乙酯,不溶于水和苯,適合于聚乙烯、聚酰胺和...
尼龍作為一種應(yīng)用范圍廣的工程塑料,在眾多應(yīng)用領(lǐng)域都對(duì)其力學(xué)及阻燃性能有著較高的要求,因此,阻燃增強(qiáng)尼龍材料受到了各行各業(yè)的青睞。以十溴二苯乙烷(DBDPE)為阻燃劑、三氧化二銻為協(xié)效阻燃劑的溴-銻阻燃體系能夠賦予尼龍優(yōu)異的阻燃性能并可以使其綜合力學(xué)性能持在較高水平。但是,十溴二苯乙烷(DBDPE)較高的溴含量以及三氧化二銻的引入會(huì)導(dǎo)致尼龍產(chǎn)品的加工熱穩(wěn)定性下降,擠出粒子以及注塑制件均存在嚴(yán)重的黃變甚至碳化現(xiàn)象,這種現(xiàn)象在玻纖增強(qiáng)尼龍產(chǎn)品中尤為明顯,因此對(duì)終端產(chǎn)品的外觀造成了極大的影響,使十溴二苯乙烷(DBDPE)在尼龍產(chǎn)品中應(yīng)用受到了極大限制。提高材料熱穩(wěn)定性的方法眾多,根據(jù)實(shí)際的配方...
十溴二苯乙烷是近年來(lái)開(kāi)發(fā)生產(chǎn)的一種新型、廣譜、高效、環(huán)保的添加型阻燃劑,其耐熱性、耐光性和不易滲析性等特點(diǎn)都優(yōu)于十溴二苯醚,二者阻燃性基本一致,但阻燃時(shí)不會(huì)產(chǎn)生人們擔(dān)心的多溴二噁英問(wèn)題,毒性比十溴二苯醚低。雖然十溴二苯醚已于2005年10月被豁免,但并不排除十多年之后仍有被禁止生產(chǎn)和使用的可能性,因此,十溴二苯乙烷是十溴二苯醚的優(yōu)良替代品。十溴二苯乙烷適用于聚苯乙烯、高苯乙烯、ABS、環(huán)氧樹(shù)脂、彈性體等膠黏劑和密封劑。十溴二苯乙烷是近年來(lái)開(kāi)發(fā)生產(chǎn)的一種新型、廣譜、高效、環(huán)保的添加型阻燃劑,其耐熱性、耐光性和不易滲析性等特點(diǎn)都優(yōu)于十溴二苯醚,二者阻燃性基本一致,但阻燃時(shí)不會(huì)產(chǎn)生人們擔(dān)...
理化性質(zhì)編輯播報(bào)離解常數(shù)(辛醇/水):[1]十溴二苯乙烷熱裂解或燃燒時(shí)不產(chǎn)生有毒的多溴代二苯并二惡烷(PBDO)及多溴代二苯并呋喃(PBDF),用它阻燃的材料完全符合歐洲關(guān)于二惡英條例的要求,對(duì)環(huán)境不造成危害。十溴二苯乙烷無(wú)任何毒性,也不會(huì)對(duì)生物產(chǎn)生任何致畸性,對(duì)水生物如魚(yú)等***,可以說(shuō)符合環(huán)保的要求。十溴二苯乙烷在使用的體系中相當(dāng)穩(wěn)定,用它阻燃的熱塑性塑料可以循環(huán)使用。十溴二苯乙烷對(duì)阻燃材料性能的不利影響較傳統(tǒng)阻燃劑十溴二苯醚小,且耐光性能好,滲出性低。產(chǎn)品指標(biāo)項(xiàng)目規(guī)格項(xiàng)目規(guī)格外觀白色粉末含水量,%(m/m)≤,%(m/m)≥游離溴,(ppm)≤20白度≥平均粒徑,um≤5熔點(diǎn)...
蒸餾除去溴素。反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過(guò)研磨洗滌、甩干、烘干,得到十溴二苯乙烷產(chǎn)品,產(chǎn)率%。權(quán)利要求1.生產(chǎn)十溴二苯乙烷的一種方法是1,2-二苯乙烷混配鹵代烷烴溶劑的噴霧加料溴化技術(shù)。2.依照權(quán)利要求1的方法,典型的鹵代烷烴溶劑是三氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、溴甲烷、溴乙烷、溴丙烷、1,2-二溴乙烷。3.依照權(quán)利要求1的方法,鹵代烷烴溶劑的混配量是1,2-二苯乙烷投料質(zhì)量的10~200%。4.依照權(quán)利要求1的方法,1,2-二苯乙烷混配鹵代烷烴溶劑的原料罐,在噴霧加料時(shí)的壓力是~。5.依照權(quán)利要求1的要求,十溴二苯乙烷產(chǎn)品的游離溴含量小于30ppm,黃度...
鐵鹽和/或鋁鹽、鎳鹽、銻鹽的用量滿足以下關(guān)系:1g蒙脫土:3-5mmol鐵鹽和/或鋁::。21.發(fā)明人預(yù)料不到地發(fā)現(xiàn),以上述比例的復(fù)合催化劑,能夠在較低催化劑用量的情況下在整個(gè)溴化階段都保持很好的催化活性,在溴化的不同階段平穩(wěn)發(fā)揮催化作用,由于二苯乙烷的溴代是逐漸進(jìn)行的,當(dāng)出現(xiàn)高溴代產(chǎn)物時(shí),主要是六溴代至八溴代產(chǎn)物時(shí),體系的粘度加大,產(chǎn)生部分固態(tài)物質(zhì),容易發(fā)生團(tuán)聚,使得部分溴和不完全溴化的產(chǎn)物被包覆而無(wú)法順利反應(yīng),即影響了產(chǎn)品的白度,也使得產(chǎn)品中含有不完全溴化的產(chǎn)物而穩(wěn)定性所有下降?,F(xiàn)有技術(shù)往往采用加大攪拌速度和力度的方式,但采用本發(fā)明的復(fù)合催化劑,其為能夠均勻分散在體系中,快速度過(guò)溴...
其安全性的特點(diǎn)有:一,十溴二苯乙烷熱裂解或燃燒時(shí)不會(huì)產(chǎn)生有毒的多溴代二苯并二惡烷(PBDO)和多溴代二苯并呋喃(PBDF),用它阻燃的材料完全符合歐洲的要求,不會(huì)污染環(huán)境。第二,十溴二苯乙烷也不會(huì)對(duì)生物產(chǎn)生任何致畸性,對(duì)水生物,比如魚(yú)等沒(méi)有作用,它符合環(huán)保的要求。第三,十溴二苯乙烷的使用性能相當(dāng)穩(wěn)定,用它阻燃的熱塑性塑料可以循環(huán)使用。第四,十溴二苯乙烷對(duì)阻燃材料性能的不利影響比傳統(tǒng)阻燃劑——十溴二苯醚小,并且耐光性能好,滲出性低。第五,為了達(dá)到比較好阻燃效果,一般和三氧化二銻復(fù)配使用。十溴二苯乙烷適用于生產(chǎn)電腦、傳真機(jī)、電話機(jī)、復(fù)印機(jī)、家電等,溴含量直接影響著阻燃制品的阻燃效果。第...
尼龍作為一種應(yīng)用范圍廣的工程塑料,在眾多應(yīng)用領(lǐng)域都對(duì)其力學(xué)及阻燃性能有著較高的要求,因此,阻燃增強(qiáng)尼龍材料受到了各行各業(yè)的青睞。以十溴二苯乙烷(DBDPE)為阻燃劑、三氧化二銻為協(xié)效阻燃劑的溴-銻阻燃體系能夠賦予尼龍優(yōu)異的阻燃性能并可以使其綜合力學(xué)性能持在較高水平。但是,十溴二苯乙烷(DBDPE)較高的溴含量以及三氧化二銻的引入會(huì)導(dǎo)致尼龍產(chǎn)品的加工熱穩(wěn)定性下降,擠出粒子以及注塑制件均存在嚴(yán)重的黃變甚至碳化現(xiàn)象,這種現(xiàn)象在玻纖增強(qiáng)尼龍產(chǎn)品中尤為明顯,因此對(duì)終端產(chǎn)品的外觀造成了極大的影響,使十溴二苯乙烷(DBDPE)在尼龍產(chǎn)品中應(yīng)用受到了極大限制。提高材料熱穩(wěn)定性的方法眾多,根據(jù)實(shí)際的配方...
產(chǎn)品名稱:十溴二苯乙烷CAS:84852-53-9標(biāo)準(zhǔn):企標(biāo)天然/合成:合成級(jí)別:工業(yè)級(jí)含量:99%外觀:白色粉狀包裝:25KG/紙板桶可拆分成份:十溴二苯乙烷【噸位理化屬性:白色或淡黃色粉末分子式:C14H4Br10分子量:熔點(diǎn):345℃溶解性:微溶于醇、醚、幾乎不溶于水類別:化工·日化行業(yè):化工領(lǐng)域:工業(yè)阻燃劑下延產(chǎn)品:于PE、PP、ABS、PBT、環(huán)氧樹(shù)脂、硅橡膠、三元乙丙橡膠及聚酯纖維、棉纖維運(yùn)用:具有極優(yōu)異的熱穩(wěn)定性,其溴含量高,熱穩(wěn)定性好,抗紫外線性能佳,滲出性低,幾乎不容于所有溶劑,范圍廣用于苯乙烯類高聚物,工程熱塑性塑料,電線電纜包覆料和絕緣料,彈性體,以及熱固性塑料學(xué)...
十溴二苯乙烷是一種使用范圍范圍廣的廣譜添加型阻燃劑,化學(xué)式為C14H4Br10。相對(duì)分子質(zhì)量為。為白色或淡黃色粉末。微溶于水、醇、醚。熔點(diǎn)357℃。理論溴含量[1]。溴含量高,熱穩(wěn)定性好,抗紫外線性能佳,較其他溴系阻燃劑的滲出性低;特別適用于生產(chǎn)電腦、傳真機(jī)、電話機(jī)、復(fù)印機(jī)、家電等的檔次高材料的阻燃。十溴二苯乙烷是一種使用范圍范圍廣的廣譜添加型阻燃劑,化學(xué)式為C14H4Br10。相對(duì)分子質(zhì)量為。為白色或淡黃色粉末。微溶于水、醇、醚。熔點(diǎn)357℃。理論溴含量[1]。溴含量高,熱穩(wěn)定性好,抗紫外線性能佳,較其他溴系阻燃劑的滲出性低;特別適用于生產(chǎn)電腦、傳真機(jī)、電話機(jī)、復(fù)印機(jī)、家電等的檔...
氣流粉碎得半成品。23.推薦地,步驟(s1)中,溴素和復(fù)合催化劑混合在10-15℃下完成,滴加二苯乙烷時(shí)控制溫度在15-25℃,二苯乙烷在3-5h內(nèi)滴加完畢。24.推薦地,步驟(s1)中,所述反應(yīng)分為預(yù)反應(yīng)階段和反應(yīng)階段,預(yù)反應(yīng)階段溫度是30-40℃,預(yù)反應(yīng)時(shí)間2-5h,反應(yīng)階段溫度55-60℃,反應(yīng)時(shí)間10-15h。25.推薦地,步驟(s1)中,所述溴素、復(fù)合催化劑和二苯乙烷的質(zhì)量比是100::5-8。26.步驟(s2)中,水的加入量是溴素的50-80wt%,加熱溫度90-110℃。27.步驟(s3)中,所述后處理劑是碳酸鈉水溶液和/或亞硫酸鈉水溶液,碳酸鈉水溶液、亞硫酸鈉水溶液的濃...
十溴二苯乙烷是一種使用范圍比較廣的廣譜添加型阻燃劑,其溴含量高,熱穩(wěn)定性好,抗紫外線性能佳,比其他溴系阻燃劑的滲出性低。其安全性的特點(diǎn)有:,十溴二苯乙烷熱裂解或燃燒時(shí)不會(huì)產(chǎn)生有毒的多溴代二苯并二惡烷(PBDO)和多溴代二苯并呋喃(PBDF),用它阻燃的材料完全符合歐洲的要求,不會(huì)污染環(huán)境。第二,十溴二苯乙烷也不會(huì)對(duì)生物產(chǎn)生任何致畸性,對(duì)水生物,比如魚(yú)等,它符合環(huán)保的要求。第三,十溴二苯乙烷的使用性能相當(dāng)穩(wěn)定,用它阻燃的熱塑性塑料可以循環(huán)使用。第四,十溴二苯乙烷對(duì)阻燃材料性能的不利影響比傳統(tǒng)阻燃劑——十溴二苯醚小,并且耐光性能好,滲出性低。第五,為了達(dá)到比較好阻燃效果,一般和三氧化二銻復(fù)配使用。...
2-二苯乙烷和鹵代烷烴加料技術(shù),制造十溴-二苯乙烷。本發(fā)明目的是①降低1,2-二苯乙烷加料時(shí)的液滴直徑,增大1,2-二苯乙烷液滴的表面張力,使1,2-二苯乙烷液滴在溴素介質(zhì)中迅速崩解,加速1,2-二苯乙烷液滴里外分子同時(shí)發(fā)生溴化反應(yīng)的進(jìn)程。②降低十溴-二苯乙烷產(chǎn)品顆粒直徑,減少十溴二苯乙烷產(chǎn)品夾帶溴素和催化劑的可能性。溴化反應(yīng)結(jié)束,反應(yīng)產(chǎn)物可采用通常的分離方法。溴化釜中分批投入8%鹽酸,破壞催化劑后,物料升溫,蒸餾除去未反應(yīng)的溴素。加入飽和亞硫酸鈉溶液,直至物料呈現(xiàn)白色為止。產(chǎn)物離心甩干,這樣的產(chǎn)物經(jīng)進(jìn)一步的研磨烘干提純。本發(fā)明使用的1,2-二苯乙烷、鹵代烷烴溶劑、催化劑均是市售商品。...
檢測(cè)方法為本領(lǐng)域所熟知的常規(guī)方法。31.制備例負(fù)載型復(fù)合催化劑的制備制備例1(t1)將10g蒙脫土浸漬于100ml5wt%的二甲基雙十二烷基氯化銨的水溶液中,浸漬時(shí)間15h,取出后120℃真空干燥得改性蒙脫土,用去離子水配制為10wt%懸浮液備用;(t2)在55℃攪拌條件下,將400ml的,攪拌2h后,在40℃下老化24h,將步驟(t1)得到的10wt%改性蒙脫土的懸浮液20g滴加到上述老化后的溶液中,攪拌3-5h,抽濾,去離子水洗滌(3×100ml),120℃真空干燥得催化劑前驅(qū)體;(t3)將步驟(t2)得到的催化劑前驅(qū)體浸漬于100ml的1,3-雙(二苯基膦丙烷)二氯化鎳的溶液中,...
蒸餾除去溴素。反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過(guò)研磨洗滌、甩干、烘干,得到十溴二苯乙烷產(chǎn)品,產(chǎn)率%。權(quán)利要求1.生產(chǎn)十溴二苯乙烷的一種方法是1,2-二苯乙烷混配鹵代烷烴溶劑的噴霧加料溴化技術(shù)。2.依照權(quán)利要求1的方法,典型的鹵代烷烴溶劑是三氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、溴甲烷、溴乙烷、溴丙烷、1,2-二溴乙烷。3.依照權(quán)利要求1的方法,鹵代烷烴溶劑的混配量是1,2-二苯乙烷投料質(zhì)量的10~200%。4.依照權(quán)利要求1的方法,1,2-二苯乙烷混配鹵代烷烴溶劑的原料罐,在噴霧加料時(shí)的壓力是~。5.依照權(quán)利要求1的要求,十溴二苯乙烷產(chǎn)品的游離溴含量小于30ppm,黃度...
蒸餾除去溴素。反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過(guò)研磨洗滌、甩干、烘干,得到十溴二苯乙烷產(chǎn)品,產(chǎn)率%。權(quán)利要求1.生產(chǎn)十溴二苯乙烷的一種方法是1,2-二苯乙烷混配鹵代烷烴溶劑的噴霧加料溴化技術(shù)。2.依照權(quán)利要求1的方法,典型的鹵代烷烴溶劑是三氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、溴甲烷、溴乙烷、溴丙烷、1,2-二溴乙烷。3.依照權(quán)利要求1的方法,鹵代烷烴溶劑的混配量是1,2-二苯乙烷投料質(zhì)量的10~200%。4.依照權(quán)利要求1的方法,1,2-二苯乙烷混配鹵代烷烴溶劑的原料罐,在噴霧加料時(shí)的壓力是~。5.依照權(quán)利要求1的要求,十溴二苯乙烷產(chǎn)品的游離溴含量小于30ppm,黃度...
使溴化過(guò)程在低溫下完成。氯化溴作為溴化劑的反應(yīng)活性比溴素高幾十倍,溴化反應(yīng)溫度低,副反應(yīng)少,但氯化溴沸點(diǎn)為5℃,過(guò)量氯化溴回收利用比較困難。本發(fā)明提出的氯化溴-溴素混合溴化劑中,氯化溴是參加反應(yīng)地高效溴化劑,溴素既是溶劑又是助催化劑,它能夠提高氯化溴反應(yīng)活性。在氯化溴-溴素溴化劑體系中,溴元素得到完全利用,反應(yīng)完成后過(guò)量溴素可以循環(huán)使用,溴素消耗約為傳統(tǒng)方法的50%,生產(chǎn)成本降低。氯化溴-溴素溴化劑體系的反應(yīng)過(guò)程在低溫下進(jìn)行,副產(chǎn)物是氯化氫,而不是溴化氫,對(duì)設(shè)備的腐蝕較輕,且易回收利用。本發(fā)明以氯化溴-溴素混合物為溴化劑,采用分段溴化方式溴化得到白色十溴二苯乙烷阻燃劑產(chǎn)品。具體過(guò)程是在...
但是以上幾種合成十溴二苯乙烷的方法都存在產(chǎn)品顆粒直徑較大,游離溴素含量高等缺陷。眾所周知,十溴二苯乙烷產(chǎn)品外觀色澤是表征純度的直接方法,十溴二苯乙烷的外觀色澤是產(chǎn)品其中夾帶游離溴素和三氯化鋁的多少?zèng)Q定的。而十溴二苯乙烷是一種不溶不熔的芳基溴化物阻燃劑,后純化處理十分困難。歐洲專利,采用1,2-二苯乙烷噴射技術(shù)改進(jìn)十溴二苯乙烷生產(chǎn)方法,使得十溴二苯乙烷產(chǎn)品質(zhì)量很大提高。十溴二苯乙烷的純化技術(shù)也有采用高沸點(diǎn)溶劑重結(jié)晶方法。美國(guó)專利,175℃下重結(jié)晶。大湖公司用二苯醚和乙醇為雙溶劑重結(jié)晶。本發(fā)明認(rèn)為影響十溴二苯乙烷產(chǎn)品純度和顏色的關(guān)鍵因素,不是原料1,2-二苯乙烷、溴素、三氯化鋁、溶劑的純度...
加料在3小時(shí)內(nèi)完成,然后繼續(xù)攪拌2小時(shí)。取樣測(cè)定氯化氫吸收液酸度,當(dāng)吸收氯化氫達(dá)到,在1小時(shí)內(nèi)逐步提高反應(yīng)溫度到25℃。再取樣分析氯化氫吸收液酸度,當(dāng)吸收氯化氫達(dá)到。向反應(yīng)液中加入去離子水100ml分解催化劑,然后水蒸氣蒸餾回收溴素和溶劑。母液中加入25%亞硫酸鈉溶液10ml分解殘留溴素,真空過(guò)濾分離沉淀,5%鹽酸洗滌濾餅,去離子水洗滌,120℃干燥,得白色十溴二苯乙烷產(chǎn)品,熔點(diǎn)340-345℃。實(shí)施例2分別稱?。ゼ兌鹊亩揭彝?)和無(wú)水三氯化鋁(),置于100ml小燒瓶中,再加入三氯甲烷100g,攪拌溶解。在裝有攪拌器、溫度計(jì)、鹽水冷凝器和液下通氣管的500ml四口瓶中加入溴素()和...
十溴二苯乙烷是一種使用范圍范圍廣的廣譜添加型阻燃劑,其溴含量高,熱穩(wěn)定性好,抗紫外線性能佳,較其他溴系阻燃劑的滲出性低;特別適用于生產(chǎn)電腦、傳真機(jī)、電話機(jī)、復(fù)印機(jī)、家電等的檔次高材料的阻燃。十溴二苯乙烷熱裂解或燃燒時(shí)不產(chǎn)生有毒的多溴代二苯并二惡烷(DBDO)及多溴代二苯并呋湳(DBDF),用它阻燃的材料完全符合歐洲關(guān)于二惡英條例的要求,對(duì)環(huán)境不造成危害。二惡英(Dioxin),又稱二氧雜芑(qǐ),是一種無(wú)色無(wú)味、毒性嚴(yán)重的脂溶性物質(zhì),二惡英實(shí)際上是二惡英類(Dioxins)一個(gè)簡(jiǎn)稱,它指的并不是一種單一物質(zhì),而是結(jié)構(gòu)和性質(zhì)都很相似的包含眾多同類物或異構(gòu)體的兩大類有機(jī)化合物。二惡英包括...
理化性質(zhì)編輯播報(bào)離解常數(shù)(辛醇/水):[1]十溴二苯乙烷熱裂解或燃燒時(shí)不產(chǎn)生有毒的多溴代二苯并二惡烷(PBDO)及多溴代二苯并呋喃(PBDF),用它阻燃的材料完全符合歐洲關(guān)于二惡英條例的要求,對(duì)環(huán)境不造成危害。十溴二苯乙烷無(wú)任何毒性,也不會(huì)對(duì)生物產(chǎn)生任何致畸性,對(duì)水生物如魚(yú)等***,可以說(shuō)符合環(huán)保的要求。十溴二苯乙烷在使用的體系中相當(dāng)穩(wěn)定,用它阻燃的熱塑性塑料可以循環(huán)使用。十溴二苯乙烷對(duì)阻燃材料性能的不利影響較傳統(tǒng)阻燃劑十溴二苯醚小,且耐光性能好,滲出性低。產(chǎn)品指標(biāo)項(xiàng)目規(guī)格項(xiàng)目規(guī)格外觀白色粉末含水量,%(m/m)≤,%(m/m)≥游離溴,(ppm)≤20白度≥平均粒徑,um≤5熔點(diǎn)...